Особенно внимательно следует отнестись к изучению условий при подготовке образца, если есть опубликованные работы по анализу идентичных или близких соединений. Нередко целесообразно связаться с автором работы, обсудить с ним детали анализа, неясные из опубликованной работы, может быть, даже опробовать свои образцы в лаборатории автора на его хроматографе. Это зачастую позволяет избежать многих ошибок при воспроизведении методики.
Когда опыт хроматографиста по работе с какими-то веществами невелик, а опубликованных данных по их анализу найти не удалось, можно воспользоваться схемой выбора колонки с сорбентом того или иного типа. Ориентиром служат свойства образца, о которых имеются сведения или которые определяются экспериментально.
Очень полезным является использование тонкослойной хроматографии на сорбентах разных типов и с разными системами растворителей, особенно когда новых или неизвестных образцов несколько. Их можно наносить одновременно на пластинки с разными сорбентами и системами растворителей и получить большой объем информации по примерному подбору условий разделения за короткий отрезок времени. Большим преимуществом ТСХ для этой работы является то, что при проявлении пластин можно видеть положение пятен всех компонентов образца, в том числе и оставшихся на старте, и таким образом иметь полную картину разделения. Это зачастую позволяет избежать грубых ошибок при ВЭЖХ, так как не элюирующиеся компоненты не покидают начала колонки или двигаются слишком медленно и могут быть потеряны (не достигают детектора, поэтому не детектируются и отсутствуют на полученной хроматограмме).
Если на первоначальных стадиях разработки методики использование ТСХ невозможно, рекомендуется использовать варианты метода ВЭЖХ с наибольшим диапазоном разделения и детектирования, например с градиентом растворителя и экс-клюзионную хроматографию, детектирование в ближней УФ-области (около 200 нм) или по показателю преломления. Особенно полезна высокоэффективная эксклюзионная хроматография с рефрактометрическим детектором, позволяющая быстро исследовать большое количество образцов и установить наличие в них веществ любой молекулярной
