Перейдем теперь к типичным неисправностям, способам их обнаружения и устранения.
1. Отсутствуют подача или давление растворителя.
1а. Течь в системе—найдите ее место и подтяните уплотнение до устранения течи.
16. Инжектор находится в неправильном положении — поверните его в одно из крайних
положений.
1в. В насос попал воздух—отсоедините от системы выход из насоса, допустите входной
фильтр в растворитель полностью, засосите шприцем растворитель в насос,
подсоединив его к выходу. Прокачивайте при максимальной подаче насоса до тех пор,
пока не перестанут идти пузырьки воздуха из насоса. Подсоедините насос к системе.
1г. Испорчен указатель давления — проверьте, есть ли подача растворителя на выходе.
Проверьте давление другим манометром, замените указатель давления.
1д. Кончился растворитель или фильтр находится выше уровня растворителя — налейте
растворитель, опустите фильтр в растворитель.
1е. Насосная система не качает растворитель — проверьте, включен ли насос в сеть,
есть ли напряжение, цел ли предохранитель. Проверьте положение ограничителей
верхнего и нижнего давления.
1ж. Насос подает растворитель неравномерно — проверьте, не вскипает ли слишком
легкокипящий растворитель при всасывании, замените его растворителем с более
высокой температурой кипения.
1з. Засорен входной фильтр насоса — замените новым или промойте старый азотной
кислотой, отсоединив от системы.
2. Насос создает давление, но потока растворителя нет.
2а. Засорены частицами инжектор, капилляры или верхний фильтр колонки —
профильтруйте растворитель, образец. Последовательно двигаясь от насоса к колонке,
найдите место засорения, устраните его. Замените фильтр колонки.
26. Течь в системе — найдите место течи и подтяните уплотнение до устранения течи.
Проверьте, не течет ли кювета детектора.
2в. Засорены линии в детекторе — немедленно выключите насос, тщательно очистите
капилляры и кювету детектора, устраните засорение.
2г. Инжектор в неправильном среднем положении — переведите его в одно из крайних
положений.
2д. Засорена частицами или загрязнениями колонка или ее верхний фильтр —замените
верхний фильтр, замените колонку.
3. Шумы на нулевой линии детектора.
За. Через кювету детектора проскакивают пузырьки воздуха — дегазируйте растворитель,
прокачиванием удалите воздух из клапанов и поршневой камеры насоса. Проверьте все
фитинги, через которые воздух может подсасываться в поток растворителя; обратите
внимание на налеты соли и ржавчины около фитингов—затяжкой устраните
негерметичность.
36. Сорбент попадает из колонки в детектор с протоком растворителя— проверьте,
правильно ли установлен выходной фильтр колонки, устраните неисправность, заменив
на другой или подтяните фитинг.
Зв. Течь в линиях или в приборе — найдите место течи и устраните.
Зг. Большие пульсации давления при работе насоса — уменьшите их, встроив в систему
демпфер пульсации или дополнительное гидравлическое сопротивление.
Зд. Демпфер, гидравлическое сопротивление или манометр плохо промыты при смене
растворителя — отсоедините от системы, тщательно удалите старый растворитель,
промойте новым растворителем.
Зе. Пузырьки воздуха в кювете детектора — удалите промывкой дегази-рованным
растворителем, установите систему для создания на выходе из детектора
противодавления.
Зж. Загрязнение кюветы детектора — отсоедините детектор от системы, промойте рядом
смешиваемых сильных растворителей разного типа (например, хлороформ—
тетрагидрофуран—метанол—вода). Промойте 50%-ной азотной кислотой, водой и
растворителями. В сложных случаях разберите кювету, очистите ее и окошки.
Зз. Шумит старая лампа детектора — проверьте и замените новой.
Зи. Резкие колебания температуры влияют на работу детектора — установите
теплообменник малого объема на входной линии детектора, устраните действие на
детектор сквозняков и прямого солнечного света.
Зк. Неправильно заземлен самописец — проверьте правильность и надежность
заземления.
Зл. Шумы от электронных компонентов — проверьте соответствующие платы детектора и
самописца, заменяя их в соответствии с инструкцией, Проверьте, нет ли ненадежных или
загрязненных контактов — промойте, зачистите контакты. Проверьте, нет ли вибрации.
Если шумы наблюдаются при работе на высокой чувствительности детектора —
проверьте, не устарела ли лампа-источник, замените ее новой.
4. Дрейф нулевой линии.
4а. Загрязнение рабочей или сравнительной кюветы детектора — промойте кюветы
растворителями или осторожно очистите кюветы.
46. Перепады температуры между узлами хроматографа—проверьте, нет ли на месте
установки прибора сквозняков, действия прямых солнечных лучей, поставьте тепловую
изоляцию колонки и подводящего и отводящего растворитель капилляров или
используйте рубашку для колонки с циркуляцией воды от термостата.
4в. Загрязняющие частицы в системе—проверьте, нет ли частиц от резиновой мембраны
инжектора, смените мембрану. Проверьте, не загрязнена ли колонка —промойте ее от
оставшихся загрязнений, введенных с образцами. Проверьте, нет ли отщепления
привитой фазы от сорбента под действием растворителя, замените колонку или
подвижную фазу, введите «насыщающую» колонку до инжектора (особенно если
работаете при повышенных температурах) для предотвращения растворения или
деструкции сорбента рабочей колонки.
4г. Течь в системе—найдите ее и устраните.
4д. Пузырьки, образовавшиеся в кювете — промойте кювету, дегазируйте растворитель,
найдите и устраните все течи в системе, установите систему для создания давления на
выходе из кюветы.
4е. Несмешивающийся растворитель или зоны, содержащие растворитель,
несмешивающийся с используемым (предыдущий растворитель не полностью удален из
системы) — промойте систему несколькими полностью смешивающимися
растворителями, пока в ней останется только нужный для работы растворитель.
4ж. Подвижная фаза не пришла в равновесие с колонкой — продолжайте промывать
систему до достижения равновесия.
4з. Вскипание подвижной фазы или пробы—проверьте температуры кипения
растворителя и компонентов пробы.
4и. Грязный растворитель—замените чистым.
4к. Плохой источник излучения в детекторе—замените новым.
4л. Неисправность в самописце — закоротите выход детектора, если дрейф нулевой
линии продолжается — проверьте самописец.
5. Нулевая линия в виде ступенек, пики со срезанными верхушками, нулевая линия не возвращается к нулю.
5а. Усиление и демпфирование самописца неправильно отрегулированы —
отрегулируйте.
56. Плохое заземление—проверьте, не оборвано ли заземление, проверьте надежность
контакта и заземления.
5в. Слишком сильный сигнал—уменьшите размер пробы.
6. Всплески на нулевой линии.
6в. Пузырьки воздуха проскакивают через детектор — дегазируйте растворитель, найдите и устраните все негерметичности, вымойте сильным потоком растворителя воздух из насоса и клапанов. Проверьте температуру кипения растворителя.
бб. Неправильное заземление—заземлите правильно.
бв. На электронные блоки влияют наводки по сети от включения и выключения другого лабораторного оборудования (например, термостатов) — проверьте, какое оборудование подключено к этой же линии тока и дает наводки, отключите его.
бг. Плохое соединение (контакт) в электронных узлах — проверьте все соединения и контакты, убедитесь в отсутствие вибрации, проверьте надежность крепления лампы — источника света.
7. Отрицательные пики.
7а. Неправильная полярность детектора или самописца — переключите полярность.
76. Отрицательные пики на нулевой линии при УФ-детекторе — в образце или
растворителе образца присутствуют примеси, поглощающие УФ-излу-чение меньше, чем
основной растворитель. Неудачно выбран растворитель пробы.
7е. Отрицательные пики при нулевом объеме — результат перепадов давления и
изменения показателя преломления при вводе образца. При количественных расчетах не
принимайте во внимание пики около нулевого объема (ложные пики).
8. Неправильная форма пиков.
8а. Пики со срезанными верхушками. Если пузыри в детекторе — дегазируйте растворитель, установите систему для создания давления на выходе из кюветы. Накопились загрязнения на окнах ячейки кюветы—очистите кювету детектора. Нарушена регулировка оптической системы—отрегулируйте и установите правильно. Прохождение света через сравнительную кювету меньше, чем через рабочую — очистите кювету. 86. Уширенные пики — работаете вне линейного динамического диапазона детектора, уменьшите размер пробы. Слишком низкое усиление самописца — отрегулируйте усиление.
8в. Образец не вымывается из колонки — смените колонку на другую, более соответствующую химическим свойствам пробы (устраните хемосорбцию, адсорбцию). Увеличьте температуру колонки. Измените ионную силу или рН растворителя. 8г. Колонка высохла на концах — замените колонку.
8д. Колонка перегружена образцом — уменьшите пробу. 8е. Загрязнены окошки кюветы — очистите кювету.
9. Пики не разделяются.
9а. Колонка перегружена пробой—уменьшите размер пробы.
96. Колонка потеряла эффективность — регенерируйте колонку или замените ее новой.
9в. От сорбента отщепилась привитая фаза — замените колонку новой.
9г. Грязная колонка — промойте подходящими растворителями или замените.
9д. Нарушена структура слоя сорбента (потрескался, сжался) — замените колонку.
9е. Поставлена не та колонка или взята не та подвижная фаза — замените
соответствующи м и.
10. Увеличен удерживаемый объем.
10а. Уменьшилась скорость потока растворителя — проверьте расход и увеличьте
скорость потока. Если она уменьшается — проверьте герметичность и устраните течи в
системе.
106. Снизилась температура колонки —установите рубашку, отрегулируйте температуру.
10в. Изменилась активность колонки, растворитель удалил с сорбента воду или
нанесенную фазу — восстановите активность, добавив воду или жидкую фазу к
растворителю и пропустив его через сорбент.
11. Уменьшен удерживаемый объем.
11а. Увеличилась скорость подачи растворителя — отрегулируйте.
116. Изменилась активность силикагелевой колонки (она набрала виду из неосушенного
растворителя) — подавайте сухой растворитель до восстановления активности, удалите
воду химически или замените колонку.
11 в. Неправильно выбрана подвижная фаза — проверьте состав и компоненты фазы.
12. Самописец не выводится на нуль.
12а. Пузырьки в сравнительной кювете УФ-детектора — промойте и заполните рабочим растворителем без пузырьков или воздухом.
126. Растворитель другого состава в сравнительной кювете рефрактометрического детектора — промойте и заполните рабочим растворителем.
12в. Подвижная фаза не пришла в равновесие с колонкой — промывайте до установления равновесия.
12г. Подвижная фаза не подходит для детектора — показатель преломления вне рабочего диапазона рефрактометра или УФ-поглощение слишком велико для УФ-детектора; замените растворитель.
12д. Фон создает колонка — проверьте, нет ли растворения матрицы, не. подвергается ли привитая фаза отщеплению в выбранном растворителе — замените растворитель. 12е. Из колонки выходят загрязнения от проб или грязного растворителя — тщательно промойте колонку подходящим растворителем или системой смешивающихся растворителей либо замените колонку.
12ж. Ранее использовавшаяся подвижная фаза не удалена из системы — тщательно промойте систему.
12з. Детектор не подсоединен к самописцу или отсоединился от него — проверьте и подключите.
12и. Лампа — источник света в детекторе отработала ресурс или вышла из строя — замените лампу.
12к. Грязные окошки кюветы — очистите.
12л. Частицы в кювете детектора — промойте и очистите кювету. 12м. Отказал электронный блок детектора — отремонтируйте.
12н. Не включен или отключился от сети детектор или самописец—проверьте соответствующие вилки и тумблеры.
12о. Неправильно установлено положение нуля самописца — отрегулируйте. 12п. Ручка калибровки самописца в неправильном положении — установите правильно.
13. Низкая чувствительность.
13а. Неверная скорость потока — отрегулируйте.
136. Образец и детектор не согласуются — отрегулируйте детектор, чтобы он
соответствовал свойствам пробы, или замените его.
13в. Недостаточное количество образца — увеличьте пробу.
13г. Образец не вымывается из колонки (сорбируется) — проверьте химический состав
пробы, смените растворитель или колонку.
13д. Грязные окошки кюветы детектора — очистите.
13е. Газовые пузырьки в кювете детектора — дегазируйте растворитель, создайте
давление на выходе из кюветы.
13ж. Слишком грубая шкала чувствительности детектора — увеличьте чувствительность.
13з. Детектор или самописец не откалиброваны—откалибруйте.
13и. Выходит из строя лампа-источник света в детекторе — замените новой.
13к. Самописец установлен не на тот диапазон измерения, на которые рассчитан
детектор — проверьте по паспорту детектора и установите нужный диапазон.
14. Нет пиков, нет отклика.
14а. Детектор или самописец не включены или не подсоединены к сети — включите,
проверьте соединение.
146. Не вводится проба — проверьте исправность шприца и инжектора, прочистите и
промойте их, если неисправны — замените.
14в. Неисправность в электронных узлах — проверьте исправность предохранителей,
устраните неисправность согласно инструкции по ремонту блоков хроматографа.
