Подготовка растворов полимеров для эксклюзионно-хроматографического анализа имеет свои особенности. Полимер можно растворять только в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы, желательно в той же его партии, которую
применяют в данный момент. Это особенно важно, если полимер содержит низкомолекулярные компоненты (например, антиоксиданты), пики которых могут накладываться на пики примесей в растворителе, так как все они элюируются с объемом полного проникания.
Проблемы, связанные с влиянием массы, концентраации, объема и вязкости раствора образца на результаты эксклюзионно-хроматографического анализа полимеров рассмотрены в разд. 2.4.
Полимеры растворяются значительно медленнее низкомолекулярных соединений. В большинстве случаев растворение можно ускорить, умеренно нагревая раствор подогретым воздухом и одновременно перемешивая содержимое сосуда, не допуская закипания и улетучивания растворителя. Растворимость полимеров снижается по мере роста молекулярной массы. Нужно быть полностью уверенным в том, что в выбранных условиях анализа полимер растворяется целиком. Для этого необходимо, чтобы растворимость наиболее высокомолекулярных образцов была как минимум в 2—3 раза выше, чем рабочая концентрация раствора.
Синтетические полимеры часто содержат сшитые нерастворимые частицы (гель), которые не видны при рассматривании раствора на просвет. Эти частицы иногда можно обнаружить, наклоняя сосуд с раствором: прилипшие к стенке частицы достаточно хорошо заметны.
Вероятность присутствия нерастворимых частиц при анализе полимеров значительно выше, чем в случае анализа низкомолекулярных соединений, поэтому анализируемые растворы полимеров нужно обязательно фильтровать под давлением через фильтр с порами <0,5 мкм.
Подготовка растворов и их ввод в кран-дозатор усложняются при работе с полимерами, для растворения которых требуется температура выше 50 °С. В этих случаях нужно принимать все необходимые меры, чтобы предотвратить или устранить выпадение полимера из раствора. Если анализируемый образец твердый, то он должен быть перед растворением измельчен.
Растворение полимера чаще всего ведут в небольшом сушильном шкафу, температура которого на 5—10°С превышаег температуру, при которой проводят анализ. Фильтрацию раствора проводят при температуре проведения анализа ±0,5°С в специальных обогреваемых фильтрах с регулированием температуры обогрева. Фильтрат снова переносят в тот же сушильный шкаф и выдерживают там для нагревания и растворения осадка, который мог выпасть во время фильтрации. Раствор переносят в кран-дозатор шприцем с полым стеклянным поршнем, который заполнен очень мелкими алюминиевыми опилками и предварительно нагрет в том же сушильном шкафу. Данные операции при температуре более 60°С приходится проводить в шерстяных перчатках и по возможности быстро. Несмотря на все принятые меры предосторожности, наиболее высокомолекулярные фракции полимера могут выпасть из раствора. Однако их частицы столь малы, что не мешают заполнению петли. Чтобы они успели снова раствориться в термостатируемой петле крана-дозатора, пробу вводят в колонку через 5—10 мин после ее заполнения.
Описанная подготовка пробы достаточно длительна, а при высоких температурах возможны окисление и деструкция полимера. Приведенные здесь рекомендации носят поэтому общий характер; детали анализа конкретных полимеров уточняют в специальной литературе.
