среда

Для контроля перпендикулярности торца капилляра

 



можно использовать стеклянную трубку внутренним диаметром около 2 мм, на которой нанесена четкая кольцевая метка. Такую трубку можно, в частности, изготовить из пипетки вместимостью 0,25—0,5 мл. Капилляр вставляют в трубку и совмещают его торец с меткой. На просвет видно даже весьма незначительное отклонение плоскости торца от перпендикулярности. Окончательную доводку торца капилляра и устранение заусенцев с его наружной поверхности проводят шлифованием, например, с помощью мелкозернистого абразивного бруска (зернение 2—5 мкм) с ровной поверхностью. Эту операцию вы­полняют на электродрели (как при грубой обработке) или вручную. При окончательном устранении заусенцев из отверстия капилляра надо быть очень осторожным, чтобы не увеличить его диаметр.

Для осмотра капилляра на всех стадиях его обработки рекомендуется использовать лупу с пятикратным увеличением.

Все новые капилляры перед применением нужно тщательно отмыть от загрязнений. Их по очереди промывают ацетоном, толуолом, изопропиловьш спиртом и дистиллированной водой. Затем капилляры заполняют 50%-ной азотной кислотой, вы­держивают 20 мин для пассивации металла, отмывают дистиллированной водой, ацетоном и сушат продувкой чистым сухим газом. Для промывок удобно использовать шприц на 2—5 мл, который соединяют с капилляром фторопластовой трубкой. Пассивация азотной кислотой повышает коррозионную стойкость нержавеющей стали к галогенид-ионам, поэтому при работе с соответствующими растворителями нужно время от времени пассивировать всю хроматографическую систему, сняв колонку и детали (если они есть), выполненные из материалов, разрушаемых азотной кислотой.