среда

ПОДГОТОВКА РАСТВОРИТЕЛЯ И ПРОБЫ

Способ подготовки растворителя для ВЭЖХ зависит от того, какого качества растворитель имеется в наличии и для решения каких задач предполагается его использовать. Имеет значение также устойчивость растворителя к действию тепла, света и кислорода воздуха.

Если используют растворители высокой чистоты, например перегнанные в стеклянной аппаратуре, специально очищенные для ВЭЖХ и профильтрованные через фильтр с порами диаметром 0,5 мкм, их подготовка для работы проста: готовят смесь растворителей нужного состава, как правило, смешением по объему и дегазируют ее тем или иным способом. Если используют растворитель более низкого качества, в особенности технический, его подвергают нескольким дополнительным стадиям очистки: перегонке или ректификации в стеклянной аппаратуре, часто с предварительной химической обработкой, осушкой и с обязательным фильтрованием перед дегазацией через фильтр с порами диаметром 0,2—0,5 мкм. Методики очистки некоторых растворителей приведены в разд. 6.5 или могут быть найдены в литературе.

Пригодность подготовленного растворителя проверяют непосредственно на хроматографе в диапазоне чувствительностеи и расходов, с которыми предстоит работать. Недостаточную чистоту растворителя устанавливают по шумам нулевой линии, превышающим допустимые; по большому дрейфу нулевой линии; по невозможности установить нулевое положение пера самописца на чувствительных шкалах детектора.

Такая проверка особенно важна (нередко ежедневно или для каждой смены элюента) при работе в градиентном режиме,  тогда необходимы растворители наиболее высокого качества.