Выделяющиеся из недегазированной подвижной фазы пузырьки воздуха приводят к нестабильности нулевой линии детектора, ухудшают эффективность колонок для эксклюзионной хроматографии, заполненных полужесткими гелями, могут вызвать окисление лабильных соединений и некоторых привитых фаз.
Дегазацию проводят одним из следующих способов: кипячением, продувкой гелием, воздействием вакуумом или ультразвуком.
Кипячение с обратным холодильником 5—10 мин очень эффективно для индивидуальных, но нежелательно для смешанных растворителей, содержащих компоненты со значительной разницей в температурах кипения. Дегазированный растворитель переносят в сосуд для подвижной фазы передавливанием или с помощью сифона. В обоих вариантах подающая трубка и должна почти упираться в дно сосуда, чтобы подача происходила под слой жидкости. Переливать растворитель через воронку не рекомендуется, так как при этом в нем снова растворяется некоторое количество воздуха. Лучше всего дегазацию проводить непосредственно в сосуде для подвижной фазы.
Дегазация продувкой гелием основана на низкой растворимости этого газа в жидкостях. При барботаже через слой растворителя он достаточно быстро захватывает и уносит из системы растворенный воздух. Простой вариант осуществления этого метода описан в разд. 8.6. Он особенно пригоден для работы с легко окисляющимися раст во р ите л я м и.
Для дегазации ультразвуком достаточно поместить сосуд с растворителем на 5— 10 мин в ультразвуковую ванну, заполненную водой. Процесс протекает гораздо эффективнее, если сосуд подключить к источнику умеренного вакуума. Без применения вакуума данный способ наиболее целесообразно использовать для смеси растворителей с существенно различающейся летучестью, так как он практически не изменяет их состава.
Распространенным методом является дегазация растворителей под вакуумом. В сосуд с растворителем помещают магнитную мешалку, закрывают его пробкой с отводом, присоединяют к источнику умеренного вакуума 5-10 — 15-Ю3 Па и дегазируют растворитель 3—5 мин, хорошо перемешивая. Если для создания вакуума используют водоструйный насос, то между ним и сосудом включают предохранительную склянку и трубку с осушителем. Перед установкой сосуда на хроматограф целесообразно продуть объем над дегазированным растворителем аргоном или азотом.
В данном разделе уместно отметить еще одно важное обстоятельство: почти во всех рассмотренных методах дегазации растворителя сосуд для подвижной фазы приходится отсоединять от хроматографической системы. При этом нужно вынуть из него трубку, на конце которой надет фильтр, и немедленно опустить фильтр в заранее приготовленный стакан с тем же растворителем. Если оставить фильтр на воздухе, то растворитель будет достаточно интенсивно испаряться с его пористой поверхности, что приведет к охлаждению фильтра и конденсации на нем атмосферной влаги. Кроме того, во внутреннюю полость фильтра при этом попадет воздух, который потом придется удалять из системы.
Разработаны новые дегазаторы, работающие по другому принципу. Растворитель из сосуда попадает в насос через находящуюся в вакуумированном пространстве трубку из полимера с полупроницаемыми стенками, пропускающими молекулы газа, но не пропускающими компоненты растворителя. Степень удаления газа составляет более 90%, состав растворителя при этом стабилен.
